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岛津高效液相色谱仪标准操作规程

岛津高效液相色谱仪标准操作规程

 

1.  仪器由LC-10AT泵,SPD-10AvpPlus检测器,浙大2000色谱数据工作站组成,3个部件各有电源插头。

2.  运行前检查:开始运行前务必确保:储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶(置于地板上)中。

3.  准备工作:

3.1  接通电源,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。

3.2  LC-10ATPlus泵的参数设定:

3.2.1  逆时针方向转动排液阀,打开排液阀,按“PURGE”,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道出口处抽吸清洗。

3.2.2  显示屏显示    Flow/Press  pressure  p.max  p.min

                   0.000       0       0       0

“Flow/Press”项下“0.000”闪动时,输入流量,逐次按“FUNC”跳动到相应P.max 、P.min项下,输入最高和最低保护压力后,按“ENTER”,恢复初始状态按“CE”。

3.2.3  关闭排液阀  按“PUMP”启动泵,对色谱柱进行平衡,待“Pressure”项下压力显示稳定,可开始分析测试操作。

4.  SPD-10A检测器参数设定

显示屏显示   λ(nm)    abs(AU)   range(AUFS)   lamp

254       0.000      1.0000       D2

    “λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长,按“ENTER”,即替换好检测波长。“range(AUFS)” 项下“1.0000” 闪动时输入所需的灵敏度,按“ENTER”, 即替换好检测所需的灵敏度。

5. 测定操作:

5.1 仪器稳定用甲醇流动相冲洗半小时左右,即可开始实验样品测量。

5.2  按检测器“ZERO”置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注入进样阀。

5.3  进样阀手柄转到“INJECT”位置,注入样品。点击采集样品键

5.4  出峰完毕,结束采集色谱数据。

6.  仪器清洗:

6.1  分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统,一般先用过渡流动相30分钟左右,然后根据具体情况进行冲洗。正相柱一般用正乙烷;反相柱用甲醇-水或-冲洗,也可用甲醇或乙腈冲洗

6.2  冲洗完毕后,逐步降低柱压至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。

6.3  关断电源,做好使用登记。